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同位素稀释气相色谱-串联质谱法定量测定人体尿液中的硫二甘醇

作者: 冯建林 ; 白海红 ; 林缨 ; 陈佳 ; 刘勤 ; 李春正 ; 唐吉军 ; 吴弼东 ; 谢剑炜

摘要:目的建立定量测定人体尿液中芥子气生物标志物硫二甘醇(TDG)的同位素稀释气相色谱-串联质谱法(GC—MS/MS)。方法样品中的TDG,经过HLB柱固相萃取(SPE),五氟苯甲酰氯(PFBC)衍生化后,采用GC-MS/MS选择反应监测模式分析,以氘代硫二甘醇(D8-TDG)为内标进行定量测定。结果方法在1—150μg/L范围内线型关系良好(r=0.9997),最低检出限和定量限分别为O.1、0.5μg/L,回收率为99.5%~108.8%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法专属性强、灵敏度高。该法曾在国际禁止化学武器组织(OPCW)举办的两次生物医学样品分析国际实验室间的盲样比对测试中,取得了良好的定性定量结果。


关键字: 硫二甘醇    同位素稀释    气相色谱-串联质谱    固相萃取    生物医学样品      


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